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一、选择题
1. 样品的采集中四分法的作用是: C、缩分样品
2. 对样品进行理化检验时,采集样品必须有:A、代表性
3. 可用“四分法”制备平均样品的是: D、稻谷
4. 采样方法要与分析目的:A、一致
5. 由整批食物的各个部分采集的少量样品称为:C、检样
6. 什么样品经处理后再抽取其中一分部即可作为平均样品? A、原始样品
7. 代表性采样可在流水线上按一定时间间隔抽样,这样的描述对吗? A、正确
8. 分样器的作用是: C、缩分样品
9. 罐头食品的取样,应除去以下什么物质后方可取食用的部分? A、调味料
10. 新鲜鱼、肉、禽类样品的取样,应先除去什么部分后才取样? A、头
样品的预处理
1. 空白测定值较低的样品处理方法是: B、干法灰化
2. 常压干法灰化的温度一般是: B、500~600℃
3. 湿法消化方法通常采用的消化剂是:C、强氧化剂
4. 选择萃取法,萃取剂与原溶剂:C、必须互不相溶
5. 当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用什么方法从样品中分离? B、减压蒸馏
6. 色谱分析法的作用是:C、可以分离组份也可以作为定性或定量手段
7. 防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是:A、加入沸石
8. 下列关于精密度的叙述中错误的是 C、精密度高的测定结果,其准确率亦高
9.对食品进行分析检测时,采用的行业标准应该比国家标准的要求: A、高
10. 表示滴定管体积读数正确的是:C、11.10 mL
一、单选题
1、以下不属于物理检测方法的是( )。 C、 色谱法
2、用密度瓶法测定有机物密度时,下列说法错误的是( )。 B、 测定容水值所用的蒸馏水应煮沸30min 并冷却至室温后再使用
23℃时测量食品的含糖量,在糖锤度计上读数为24.12°Bx ,23℃时温度校正值为0.04,则校正后糖锤度为( ) D、 24.16°Bx
4、用普通比重计测出的是( ) ? D、 相对密度
C、 纯蔗糖
二、选择题。
1、测定水分时,称取的样品平铺称量瓶底部的厚度不得超过( C ) C、5mm
2、食品分析中干燥至恒重,是指前后两次质量差不超过 ( A )A、2毫克
3、糖果水分测定选用减压干燥法是因为糖果 ( C )C、温度超过70℃会氧化分解
4、常压干燥法测定面包中水分含量时,选用干燥温度为( A )A、100~105℃
5、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是( B )B、乳粉
6、水分测定时,水分是否排除完全,可以根据( C )来进行判定。C、样品是否已达到恒重
7、采用两次烘干法,测定水份,第一次烘干宜选用( B )温度 B :60℃左右
8、下列物质中( A )不能用直接干燥法测定其水分含量 A :糖果
9、糖果水分测定时干燥箱压力为40~53KPa,温度一般控制在( C ) C :50~60℃
10、实验员甲在糕点水分测定恒重时,恒重3次重量依次为20.5327g、20.5306g、20.5310g,则计算时应选用( B )作为计算数据。 B :20.5306
11、下列方法中,测定的水分含量最为准确的是 A、 卡尔·费休法
12、水分测定时,样品烘干后,正确的操作是( )B、 从烘箱内取出,放在干燥器内冷却后称量
二、选择题。
1 以下各化合物不可能存在于灼烧残留物中的是( C )。C. 蛋白质
2 用马弗炉灰化样品时,下面操作不正确的是(D)D. 关闭电源后,开启炉门,降低至室温时取出
3. 通常把食品经高温灼烧后的残留物称为( B ) 。B. 粗灰分
4. 测定食品中的灰分时,不能采用的助灰化方法是(B )B. 提高灰化温度至 800℃
5. 粗灰分测定,下面( D )加速灰化方法需做空白实验。 D. 硝酸镁
6. 测定灰分时,应先将样品置于电炉上炭化,然后移入马沸炉中于( B )中灼烧。 B. 500~600℃
7. 测定食品中灰分时,首先准备瓷坩锅,用盐酸(1:4)煮1~2小时,洗净晾干后,用什么在坩锅外壁编号。( A )A. FeCl3与蓝墨水
8. 灰分测定的仪器是( A )A、 马弗炉
9. 正确判断灰化完全的方法是() C、 应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色
10. 固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是() A、 使炭化过程更易进行、更完全
11. 灼烧后的坩埚应冷却到( )℃以下时,再移入干燥器中。 B、 200℃
12. 总灰分测定的一般步骤为:D、坩埚清洗恒重→称坩埚重→加入样品后称重→炭化→灰化→冷却→称重→恒重
一、选择题。
1、酸水解法测定淀粉含量时,加入盐酸和水后,在沸水浴中水解6h用( A )检查淀粉是否水解完全。 A、碘液
2、糕点总糖测定过程中,转化以后把反应溶液( B )定容,再滴定。 B、用NaOH中和后
3、奶糖的糖分测定时常选用( B )作为澄清剂。 B、乙酸锌与亚铁□□
4、食品中淀粉的测定,样品水解处理时应选用下列 装置 ( A )A、回流
5、直接滴定法测还原糖时,滴定终点显出 物质的砖红色。( D )D、氧化亚铜
6、测定乳品样品中的糖类,需在样品提取液中加醋酸铅溶液,其作用( A )A.沉淀蛋白质
8、斐林试剂容量法测定还原糖含量时,常用( D )作指示剂。 D、次甲基蓝
9、测定食品中果胶的含量,样品处理过程中用( B )检验不呈糖类反应。B、苯酚-硫酸
10、下列对糖果中还原糖测定说法不正确的是
D :用中性乙酸铅作澄清剂时可让过量铅留在溶液中
11、糖果水分测定选用减压干燥法是因为糖果( C )。 C、 易熔化碳化
12、( A )测定是糖类定量的基础。 A、 还原糖
13、直接滴定法在滴定过程中( C ) C、 加热保持沸腾,无需振摇
14、直接滴定法在测定还原糖含量时用( D )作指示剂。 D、 次甲基蓝
15、以次甲基蓝作为指示剂测定食品中还原糖的含量,到达反应终点时,溶液的颜色变化是( A )即为滴定终点 A、 溶液由蓝色到无色
16、在标定碱性酒石酸铜试液和测定样品还原糖浓度时,都应该进行预备滴定,其目的是( A )。
A、了提高正式滴定的准确度
17、直接滴定法测还原糖时,滴定终点显出物质的砖红色( A ) A、氧化亚铜
18. 测定糖液浓度应选用( B ) B、 糖锤度计
1. 测定蛋白质的主要消化剂是( )A、 浓硫酸
2. 用凯氏定氮法测定食品中的蛋白质,为了提高溶液的沸点而加快有机物的分解,可以加入(?????)? B、 硫酸钾????
3. 凯氏定氮法测定蛋白质,蒸馏前,若加碱后消化液呈蓝色,此时应( )D、 增加氢氧化钠的用量
4、蛋白质测定时消化用硫酸铜的作用是( ) C、 催化剂
5、用凯氏定氮法测定食品中的蛋白质,消化时不易澄清,可以加入( ) B、 H202
6、测定蛋白质的含量主要是测定其中的含( C )量。C、氮
7、( A )是蛋白质测定消化时的步骤。A、 先低温消化,待泡末停止产生后再加高温消化
8、( A )是蛋白质测定消化结束时的象征A、 蓝绿色澄清透明
9、( A )是氨基酸态氮含量测定的重要试剂A、 甲醛
1. 测饮料中L-抗坏血酸含量时,加草酸容液的作用是 ( B )B、防止Vc氧化损失
2. 若要检测食品中的胡萝卜素,样品保存时必须在( C )条件下保存。 C.避光
3. 纯度较高的样品测定维生素A 时适合用哪种方法?( B ) B、 紫外分光光度法
4、一般研究维生素E时以什么为代表研究? ( A )A、 α-生育酚
5、下面哪一种抗氧化剂简称生育酚?( D ) D、 维生素E
一、选择题。
1.下列物质中属于食品添加剂的是 ( B )B、 二氧化硫
2、从样品提取山梨糖醇的提取剂是( D ) D、 乙醇
3、下列物质不具有防腐特性的是( D ) D、 环己基氨基磺酸钠
5、在测定火腿肠中亚硝酸钠含量时,加入( B )作为蛋白质沉淀剂 B、 亚铁□□和乙酸锌
6、酱腌菜由于腌制、储存或加工不当,会含有高浓度的( A )。 A、 亚硝酸盐
7、以下哪种添加剂被禁止使用 ( D ) D、 甲醛
三、单选题。
1、脂肪测定过程中,所使用的主要装置是() C、 索氏抽提器
2、用罗斯-哥特里氏法测定食品脂肪含量时,加入氨水的作用是____。
B、 使酪蛋白钙盐溶解
3、测定牛奶中脂肪含量的常规方法是( )D、 巴布科克法
4、索氏抽提法测定粗脂肪含量要求样品( B ) B、 水分含量小于2%
5、称取大米样品10.0g,抽提前的抽提瓶重113.1230g,抽提后的抽提瓶重113.2808g,残留物重0.1578g,则样品中脂肪含量 ( ) C、 1.6%
6、用□□抽取测定脂肪含量时,要求样品 ( ) D、 经低温脱水干燥
7、实验室做脂肪提取实验时,应选用下列( )组玻璃仪器 D、 索氏抽取器,接收瓶
三、单选题。
1、在用标准碱滴定测定含色素的饮料的总酸度前,首先要加入( )进行脱色处理。 D、 活性炭
2、食品总酸度测定中,肉、水产品一般以( )的含量来表示。
A、 乳酸
二、填空题。
1、根据误差的来源不同,可以将误差分为 偶然误差 和 系统误差 。
2、系统误差通常可分为 方法误差 、 试剂误差 及 仪器误差 ,在食品分析中消除该误差的常用手段有: 回收率试验 、 做空白试验 和 仪器校正 。
3、精密度通常用 偏差 来表示,而准确度通常用 误差 来表示。
4、祥品保存的原则是 干燥 、 低温 、 避光 、密封。
5、食品分析技术常采用的分析方法有: 化学分析法 、 仪器分析法 、 感官分析法 。
6、样品采样数量为:样品一式三份,分别供 检验 、 复检 、 保留备查 。
7、食品分析的一般程序包括 采样 、 制备 、 预处理 、 成分分析和 数据记录与处理
8、食品分析方法可以分为 物理分析法 、 化学分析法 、 仪器分析法 、 感官评定法。样品的制备的目的是保证样品 均匀一致 ,使样品其中任何部分都能代表被测物料的 成分 。
9、国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的 感官 、 理化 、 卫生指标三个方面进行。
10、化学试剂的等级AR、CP、LR分别代表 分析纯 、_化学纯 、_实验室级 。
一、填空题。
1、测定面包中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、 玻璃称量瓶 、 常温常压干燥箱 、 干燥器 。因为面包中水分含量>16%, 故通常采用 两步干燥法 进行测定,恒重要求两次测量结果之差 小于2mg 。
2、取一洁净的称量瓶在干燥箱中干燥至恒重后称得重量为3.1200g,准确称取全脂乳2.0008g放入称量瓶中,置于105℃的干燥箱内干燥至恒重,称得质量为4.8250g,则全脂乳粉的水分含量为 14.78% 。[2.0008-(4.8250-3.1200)]/2.0008×100%=14.78%
3、测定样品中水分含量:对于样品是易分解的食品,通常用 减压干燥 方法;对于样品中含有较多易挥发的成分,通常选用蒸馏法 ;对于样品中水分含量为痕量,通常选用 滴定法 。
4、糖果中水分测定应采用 减压干燥法 ,香料的水分测定用 蒸馏法 。(课本P48、P50)
5、蒸馏法测定样品中的水分时,常用的有机溶剂有苯 、 甲苯 、 二甲苯 。(课本P50)
6、测定蔬菜中水分含量时,要求准备的仪器设备有:分析天平、 称量瓶 、 常温常压干燥箱、 干燥器、。因为蔬菜中水分含量>14%, 故通常采用 两步干燥法 进行测定,恒重要求两次测量结果之差 小于2mg 。
一、填空题。
1.对于难灰化的样品,可采取加速样品灰化的方法有:加入少量去离子水; 加入少量硝酸或双氧水; 加入助灰化剂硝酸镁、醋酸镁 。
2. 分析食品中无机成分时,一般须破坏有机物质,破坏有机物质常用的方法有干法灰化 和 湿法消化法 。测定灰分时,灰化温度的范围一般是 500-600 ℃ ,一般可根据灰分颜色呈 白色或浅灰色 来判断样品灰化是否完全。
3. 食品的各组分经高温灼烧时,发生一系列的物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分则残留下来,这些残留物称为 灰分 。
1、测定食品酸度时,要求所用的水必须为新煮沸后并冷却的蒸馏水,目的是除去其中的二氧化碳。
2、测定总挥发酸的时候,因一部分酸是以结合态的形式存在,通常我们加入适量磷酸 使结合态的挥发酸离析。
3、食品中的总酸度测定,一般以食品中具有代表性的酸的含量来表示。牛乳酸度以乳酸表示 ,肉、水产品以 乳酸 表示,蔬菜类以 草酸 表示,苹果类、柑橘类水果分别以苹果酸 、 柠檬酸 表示。
4、食品的酸度通常用 总酸度(滴定酸度) 、 挥发酸度 、 有效酸度 来表示 ,测定方法分别为 直接/酸碱滴定法 、 蒸馏法 、 电位法。
三、、填空题。
1、测定样品中糖类时,常用的澄清剂有中性醋酸铅, 乙酸锌和亚铁□□ , 硫酸铜和氢氧化钠 。
2、某样品经水解后,其还原糖含量(以葡萄糖计)为20.0%,若换算为淀粉,则其含量为 18.0% 若换算为蔗糖,则其含量为 19.0%
3、常用的糖类提取剂有 水 和 乙醇 。
4、还原糖通常用氧化剂 费林试剂 为标准溶液进行测定。指示剂是 次甲基蓝 。
5、提取样品中糖类时,常用的提取剂有 水 、 乙醇 ;一般食品中还原糖的测定方法有直接滴定法 和 高锰酸钾法 ,分别选择 乙酸锌和亚铁□□ 、硫酸铜和氢氧化钠 做澄清剂,果蔬中还原糖提取时澄清剂应选择 直接滴定法 。
6、直接滴定法测定还原糖含量的时候,滴定必须在沸腾的条件下进行,原因 本反应以次甲基蓝的氧化态蓝色变为无色的还原态,来指示滴定终点。次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成蓝色氧化型,此外氧化亚铜极其不稳定,易被空气中氧气氧化,保持沸腾,使上升蒸汽防止氧气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化。
7、费林试剂由甲、乙溶液组成,甲为 硫酸铜和次甲基,乙为氢氧化钠、碱性酒石酸铜、亚铁□□
1.食品中氨基酸态氮含量的测定方法有 双指示剂甲醛滴定法和 电位滴定法 ,该方法的作用原理是利用氨基酸的 两性性质 。(课本P158、159、160)
2.不同浓度的同一物质,其吸光度随浓度增大而增大 ,但最大吸收波长 不变 。
3.凯氏定氮法消化过程中浓H2SO4的作用是使有机物脱水、碳化 ;CuSO4的作用是催化 、指示消化终点的到达。
4. 采用凯氏定氮法,添加CuSO4和K2SO4的作用是 催化作用 、 作碱性反应的指示剂、消化终点的指示剂 和 提高溶液的沸点,加速有机物的分解 。
5. 凯氏定氮法测定蛋白质步骤分为湿法消化 、 碱化蒸馏 、 硼酸吸收 、盐酸标定 。
6. 双指示剂甲醛滴定法测氨基酸肽蛋含量时,取等量的两份样品,分别在两份样品中加入 中性红 和 百里酚酞 作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至终点分别呈 琥珀色 和 淡蓝色 颜色。(课本P159)
一、填空题。
1、测定脂溶性维生素的分析方法有高效液相色谱法和比色法 。
2、测定蔬菜中VC含量时,加入草酸溶液的作用是防止VC被氧化 。
3、固液层析法分离样品,主要是利用固体吸附剂表面对不同组分 吸附力 的大小不同进行分离的。
4、液液层析法分离样品,主要是利用样品的组分在两种互不相溶的液体间的分配比 不同。
二、填空题。
1、测定食品中脂类时,常用的提取剂中 □□ 和 石油醚 只能直接提取游离的脂肪。
2、测定牛乳中脂肪含量时,常用的方法有碱性□□提取法/罗紫—哥特法和巴布科克法 。(课本P100-101)
3、测定含磷脂较多的鱼、肉、蛋制品中脂肪含量常采用 □□-甲醇提取法 。测定一般食品中总脂肪含量常采用 酸水解法 。(课本P98、100)
4、准确取干燥后的奶粉2.0000g,采用碱性□□法测奶粉中脂肪的含量,接收瓶恒重后质量为112.2000g,装样品的接收瓶三次干燥结果分别为112.5240g、112.5215g、112.5230g,那么该全脂奶粉中脂肪含量为 16.08% 。(112.5215-112.2000=0.3215g,注意是干燥,所以取最少重量的)
5、抽提脂肪常用 无水□□ , 石油醚、□□—甲醇 作为溶剂,其中无水□□ 适合无水分样品;石油醚 适合微量水分; □□—甲醇 适合结合脂肪的提取。
二、判断题。
1、测定较粘稠的样液的密度时,宜使用具有毛细管的密度瓶。( √ )
2、测定密度时,水及样品必须装满密度瓶,瓶内允许有少量气泡。(× )
3、拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取瓶颈或用工具夹取。( √ )
4、液态食品的折光率有一定的范围,当这些液态食品因掺杂、浓度改变、成分改变、发生变质时,折光率会发生变化。所以测定折光率可以初步判断某些食品是否正常。( √ )
5、测定糖液浓度可选用酸度计。..........................( × )
二、判断题。
1、糖果水份测定选用减压干燥法是因为糖果水分含量较低。( × )
2、直接滴定法测定还原糖的结果代表试样中的总还原糖含量。( √ )
3、直接滴定法测定还原糖是根据经过标定的一定量的碱性酒石酸铜溶液(Cu 2+量一定)消耗的试样溶液量来计算试样溶液中的还原糖的含量,反应体系中Cu 2+的含量是定量的基础,所以在试样处理时,不能用铜盐作为澄清剂,以免试样溶液中引入Cu 2+,得到错误的结果。( √ )
4、直接滴定法测定还原糖,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁□□的目的是为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,使之与Cu2O生成可溶性的无色配合物,而不再析出红色沉淀。( √ )
5、碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,不能事先混合贮存。否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。( √ )
6、食品中碳水化合物的测定方法可分为直接法和间接法。( √ )
7、可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。( √ )
8、多种糖的测定可以用高效液相色谱法。( √ )
9、碱性铜盐法测定还原糖,试剂用量少,操作简便快速,终点明显,准确度高,重现性好,所以酱油、深色果汁等样品的滴定终点也非常清晰。( × )
10、还原糖通常用氧化剂费林试剂为标准溶液进行测定,指示剂是次甲基蓝。( √ )
11、双缩脲法测定蛋白质简单、快速,但灵敏度低。( √ )
12、测定还原糖时,滴定时应保持溶液沸腾。 ( √ )
13、用直接滴定法测定还原糖时,若滴定量超过,则需要重新调整。( √ )
14、直接滴定法测定豆奶粉中还原糖含量时,由于此样品含有较多的蛋白质,为减少测定时蛋白质产生的干扰,应先选用硫酸铜-氢氧化钠溶液作为澄清剂来除去蛋白质。(× )
15、还原糖含量测定时,样品预滴定步骤应为:准确吸取费林试剂甲、乙液各5.00mL置于250mL锥形瓶中,加水10mL,以先慢后快的速度从滴定管中滴加试样溶液待溶液颜色变浅时,以每1秒2滴的速度滴定直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗总体积。(× )
16、用直接滴定法来测定大豆蛋白溶液中的还原糖含量,由于此样品含有较多的蛋白质,为减少测定时蛋白质产生的干扰,应先选用硫酸铜-氢氧化钠溶液作为澄清剂来除去蛋白质。 (× )
三、判断题
1、比色法检测维生素 A 时,必须在比色槽内反应。 ( √ )
2、维生素A极易被光破坏,实验操作应在暗处进行,防止阳光照射,或使用棕色玻璃仪器。( √ )
3、维生素C属于脂溶性维生素且易被氧化。( × )
4、维生素C在酸性介质中很稳定,在碱性介质中不稳定,易于分解,故测定水溶性维生素时,一般都在酸性溶液中进行前处理。( √ )
一、判断题。
1、为保证充分地浸泡出样品中的有害物质,样品处理时应剪得越碎越好。(×)2、农药残留快速检测目前较多应用的技术有化学速测法,镉柱法,仪器分析法等(×)
3、水产品中不得检测出甲醛。( √ )
4、植物再残留是指一些已禁用的残留持久性强的农药通过环境污染再次在农产品.食品.动物饲料.药材中形成残留。( √ )
5、食品中有毒有害物质的危害大小为微生物>食品添加剂>农药残留、兽药残留>环境污染。(×)
1、食品添加有毒有害物质后通常都会在外观和感官上有所体现,我们可以通过积累和提高对食品的感官认识来提高检测过程发现问题的能力,提高抽样能力。 ( √ )
2、食品添加剂不包括营养强化剂。(× )
3、37%左右的甲醛溶液俗称“福尔马林”,医学上用于尸体和样品的防腐,水产品和水发品浸泡甲醛有保鲜和提高感官质量的效果。 ( √ )
4、滴定法适用于样品含苯甲酸为O.1%以上的分析,浓度低时宜用紫外分光光度法。 ( √ )
5、山梨酸可参与人体代谢,故是安全防腐剂。 ( √ )
6、亚硝酸盐的检测可以使用格里斯试剂比色法。 ( √ )
7、在检测肉制品中只要检测出含有亚硝酸盐,就可以直接判断为不合格。(× )
8、因为吊白块用于食品工业中有漂白.提高弹性及产量的作用,被不法商贩用于米,面,豆制品等食品中。 ( √ )
第六章酸度分析
一、判断题
1.测定深颜色样品的总酸时,可减少取样量。 ( × )
2.鱼肉中含有大量的脂肪酸,牛乳中脂肪含量也不低,因此测定鱼肉、牛乳中酸度时常以脂肪酸含量表示。 (× )
3.食品中总酸度可以用样品中含量最多的那种酸的含量表示。 ( √ )
4.挥发酸可用直接法或间接法测定。 ( √ )
5. 酸度的测定中,样品的浸渍、稀释的用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗的0.1mol/L NaOH溶液不得少于5mL,最好在10-15mL。( √ )
一、判断题
1、索氏提取装置搭建和拆除时均应先上后下,冷凝水也是上进下出,固定的位置分别为冷凝管和提取器的中间部位。滤纸筒的高度应以挨着冷凝管下端管口为宜。欲把虹吸时间从10min/次调为8min/次应该适当降低水浴温度。 ( × )
2、索氏提取时,脂肪的恒重与水分测定时样品恒重方法不同:应于95~105℃干燥,直至恒重。 ( × )
3、索氏抽提法是分析食品中脂类含量的一种常用方法,可以测定出食品中的游离脂肪和结合态脂肪,故此法测得的脂肪也称为粗脂肪。 ( × )
4、□□中含有水,能将试样中糖及无机物抽出,造成测量脂肪含量偏高的误差。( √ )
5、鱼肉中含有大量的脂肪酸,测定鱼肉中酸度时以脂肪酸含量表示。(× )
6、采用罗兹-哥特里法测定乳制品中的乳脂肪含量,需利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜。( √ )(课本P100)
7、脂类不溶于水,易溶于有机溶剂,测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。( √ )
8、索氏提取法测定的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。( √ )
三、简答题。
1. 为什么要对样品进行预处理,并简述样品预处理所要达到的要求。
答:为了使试样中的待测组分处于适当的状态以适应分析测定方法的需求,所以必须对食品试样进行预处理。
样品预备处理的要求:
①消除干扰因素。
②完整保留被测组分。
③应能使被测定物质达到浓缩。
2. 结合所学知识,请简述如何提高分析测试的准确度。
答:(1)使用标准的分析方法,消除方法误差;
(2)进行对照试验(做标准样)看实验室是否存在问题;
(3)对分析天平和玻璃仪器进行校准,消除仪器带入的系统误差;
(4)进行空白分析,消除试剂和蒸馏水带来的系统误差;
(5)严格按标准方法进行操作,克服过失误差;
(6)进行平行试验,合理表示结果,减少偶然误差。
三、简答题。
1.采用常压干燥法测定样品中的水分,样品应当符合的条件?
1)水分是样品中唯一的挥发物质,不含或含其它挥发性成分极微。
2)水分可以较彻底地被去除,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只能用真空干燥除去结合水。
3)在加热过程中,样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计,对热稳定的食品。
2. 试设计测定果汁(鲜橙多)中水分含量的实验方案。
答:
仪器设备:蒸发皿,常温常压干燥箱,干燥器,电子天平,玻璃棒,海砂。样品:鲜橙多。
(1)蒸发皿恒重:洗净蒸发皿、洗净海砂、洗净玻璃棒→烘干→做标记→移入105℃烘箱干燥1h →移入干燥器冷却0.5h→称重→再次移入105℃烘箱干燥 0.5h →冷却称重→重复以上操作直至相邻两次质量差不超过2mg→记录质量m0。
(2)样品预处理:准确称量10-15g的果汁于己烘干至恒重的蒸发皿内,记录质量为m1,用玻璃棒搅拌均匀后置于沸水浴上蒸干(中间不要搅拌,避免外溅出来),擦去皿底的水滴。(3分)
(3)然后移入干燥箱中105℃干燥至恒重,记录质量m2(包括果汁、干燥至恒重的蒸发皿以及海砂和玻璃棒)。(3分)
(4)计算,根据下列公式计算该试样中水分含量,结果保留三位有效数字。
m0 为干燥至恒重的蒸发皿、海砂、玻璃棒质量
m1 为果汁与干燥至恒重的蒸发皿、海砂质量、玻璃棒的质量
m2 为干燥后果汁与干燥至恒重的蒸发皿、海砂的质量、玻璃棒的质量
3.简述蒸馏法测定水分的原理。(第四章水分分析P50)
答:食品中的水分与有机溶剂共同蒸出,收集蒸馏出的液体于接收管内,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据馏出液中水分体积可计算样品中的水分含量。
四、简答题。
1.测定食品中灰分的意义?(课本P60)
答:(1)灰分是某些食品重要的质量控制指标,是食品成分全分析的项目之一。(灰分可以作为评价食品的加工精度和食品品质:如加工精度越细,总灰分含量越小);
(2)测定灰分可以判断食品受污染的程度;
(3)测定灰分可以判断食品是否掺假;
(4)测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件的影响;测定动物性原料的灰分可以反映动物品种、饲料组分对其的影响。
2、在进行食品总灰分测定时,灰化前为什么要先进行炭化处理?(课本P63)
答:①对试样进行炭化处理可防止其在高温灼烧时,因水分急剧蒸发而使试样飞溅;②可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;③不经炭化而直接灰化,碳粒易包住,灰化不完全。
3、说明直接灰化法测定灰分的操作要点。(课本P61)
答:坩埚的灼烧:取大小适宜的坩埚用盐酸(20%)煮1-2h,洗净晾干后,用FeCl3与蓝墨水的混合液在干过外币及盖上编号,然后将坩埚置于马弗炉中,在550℃下灼烧0.5h,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器内冷却至室温,准确称量,反复灼烧至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。
样品的灰化:取灼烧至恒重的坩埚,准确称取样品,在电炉中以小火加热使试样炭化至无烟,然后置于马弗炉中550℃灼烧4h,冷却到200℃左右,取出,移入干燥器内冷却到室温,准确称量,反复灼烧至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。
4、请简要回答加速食品灰化的方法。(课本P63)
答:(1)样品初步灼烧后冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水,水浴蒸发至干涸后再灼烧至恒重;
(2)添加硝酸、过氧化氢、乙醇,也可加入10% 碳酸铵等疏松剂来加速炭粒灰化;
(3)加入乙酸镁、硝酸镁等助化剂,此法应做空白试验。
5.简述食品中矿物元素测定的意义。(课本P64)
答:(1)测定矿物元素的含量,对评价食品的营养价值、开发强化食品具有指导意义。
(2)测定食品中各成分元素的含量,有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高。
(3)测定食品中重金属元素的含量,可以了解食品污染情况,以便采取相应措施,查清和控制污染源,以保证食品的安全和食用者的健康。
四、简述题。
1.对于颜色较深的样品,测定总酸度时终点不容易观察,如何处理?
答:①在滴定前加入与样液同体积的不含二氧化碳的蒸馏水稀释之;
②采用试验滴定法;
③用活性炭脱色处理后再滴定;
④若样液颜色较深或浑浊,则宜用电位滴定法。
四、简答题
1、罗紫-哥特里法测定奶粉脂肪含量时,加入氨水、乙醇、□□及石油醚的作用分别是什么?6分)
答:①氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解盐,破坏脂肪球膜;
②乙醇是使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出;
③□□是提取脂肪;
④石油醚的作用是降低□□的极性,使□□与水不混溶,只抽提出脂肪,并使分层明显。
2、简答题:列举 3种测定脂肪的方法,并指出各适合哪类样品中脂肪的定量测定?
脂类的测定方法:
A.索氏提取法。适用范围:适用于脂类含量较高,结合态脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。(测得的只是游离态脂肪,结合态脂肪测不出来)。
B.酸水解法。适用范围:适用于各类食品中脂肪的测定,不易烘干,容易吸湿结块的食品的测定。不适用含有大量磷脂、食糖高的食品的测定。(测得的是食品的总脂肪)。
C.罗紫-哥特里法。适用范围:适用于各种液状乳(生乳、脱脂乳),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。
D.巴布科克法和盖勃法。适用范围:适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定,不适合测定巧克力、糖的食品。
E.□□-甲醇提取法。适用范围:适用于结合态脂类,特别是磷脂含量高的样品,如鱼、贝类,肉、禽、蛋及其制品,大豆及其制品等。
3、索氏提取法测定脂类含量中,提取剂的特点?
答案:答:(1)□□的优点:溶解脂肪能力强,应用最多;□□的缺点:沸点低.易燃,可饱和2%的水分,只能直接提取游离态的脂肪。(2)石油醚的优点:不如□□易燃,吸收水分比□□少。石油醚的缺点:溶解能力不如□□,只能直接提取游离态的脂肪。
四、问答题。
1、可溶性糖的提取与澄清中澄清剂的使用要求是什么?请说明常用澄清剂的特点(至少写5种)。(P113)
对选用的澄清剂的要求。
(1)能充分除去干扰物质;
(2)不吸附或沉淀被测糖份,也不改变被测糖分的理化性质;
(3)过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,或易于去除。
常用的澄清剂:
(1)中性乙酸铅(最常用):可除去蛋白质、单宁、果胶、有机酸等杂质,但脱色力较差;适用于浅色糖液、果蔬制品、焙烤食品等;
(2)乙酸锌—亚铁□□(生成氰亚铁酸锌沉淀):吸附或带去干扰物质,对除去蛋白质能力强,脱色力差;
(3)硫酸铜—氢氧化钠溶液:碱性条件下,铜离子使蛋白质沉淀,适合于富含蛋白质样品,如乳品等;
(4)碱性乙酸铅:澄清能力强,可除去胶质、蛋白质、色素、单宁等大分子物质,但可能会损失部分糖分、适用于深色糖浆、废糖蜜等;
(5)氢氧化铝(铝乳):能凝聚胶体、吸附能力强;
(6)活性炭:吸附能力强、适用深色溶液的脱色,对糖的损失较大,不常用。
2、哪些是常见的糖类提取剂?选择可溶性糖类的提取剂应遵循哪些条件?
答:水(40~50℃)和乙醇(70%~75%)是常见的糖类提取剂。提取可溶性糖类物质应遵循以下原则:①一般每毫升提取液含糖量应控制在0.5~3.5mg之间;②含脂肪的食品需经脱脂处理,一般用石油醚进行处理后再用水提取;③含有大量淀粉和糊精的食品,宜采用乙醇溶液提取;④含酒精和二氧化碳等挥发组分的液体样品吗,应在水浴上加热除去,且加热时应保持溶液呈中性,以免造成低聚糖的水解及其单糖的分解。
3、直接滴定法测定还原糖含量,为什么滴定过程中要保持沸腾?(P116)
答:①滴定必须在沸腾条件下进行,可以加快还原糖与Cu2+的反应速率;②次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时,又会被氧化为氧化型;③而氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
三、简述题。
1. 列举3种测定蛋白质的方法,并指出各适用于哪类样品中蛋白质的定量测定?(课本141-146)
答:定量测定蛋白质的方法
①凯氏定氮法。适用范围:适用于各类食品中蛋白质含量的测定。
②双缩脲法。适用范围:适用于豆类、油料、米谷等作物种子及肉类等样品的测定。
③紫外吸收法。适用范围:适用于牛乳中蛋白质含量的测定,也适用于小麦面粉、糕点、豆类、蛋黄及肉制品中蛋白质含量的测定。
2. 简述凯氏定氮法的定氮原理,消化时加入硫酸钾和硫酸铜的作用是什么?在蒸馏前加入浓NaOH溶液的作用是什么?(课本P141)
答:原理:样品与浓硫酸和催化剂一同消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨,与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或标准硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
消化时加入硫酸钾:可以提高溶液沸点而加快有机物分解。
加入硫酸铜除了起到催化剂作用外,还可以指示消化终点的达到,以及下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。
在蒸馏前加入浓NaOH溶液的作用是使溶液呈碱性,使氨气释放出来。
3. 简述样品预处理的目的及常用的预处理方法。
答案:目的:①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③应能使被测定物质达到浓缩。
常用的预处理方法:(1)有机物破坏法:干法灰化和湿法消化;(2)蒸馏法:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、分馏;(3)溶剂提取法:浸提法、萃取法;(4)色层分离法:吸附色谱分离法、分配色谱分离法、离子交换色谱分离法;(5)化学分离法:磺化法、皂化法、沉淀法、掩蔽法;(6)浓缩法。
4. 测定蛋白质时,样品经消化进行蒸馏前,为什么要加入氢氧化钠?加入氢氧化钠后溶液发生什么变化?为什么?如果没有变化,说明什么问题?须采取什么措施?
答案:加入氢氧化钠进行碱化蒸馏,将氨气蒸馏出来,作为反应物,这时溶液会变成深蓝色或产生黑色沉淀,因为本实验要求氢氧化钠的量一定要足够,过量的氢氧化钠会跟硫酸铜反应生成氢氧化铜蓝色沉淀,蓝色沉淀在加热的情况和下会分解成黑色的氧化亚铜沉淀。如果没有上述现象,说明氢氧化钠加的量不足,需要继续加入氢氧化钠,直到产生上述现象为止。
5. 现有一包豆粉需要进行检测,外包装上显示其蛋白质含量为19.00(g/100g)。现采用常量凯氏定氮法测定豆粉的蛋白质含量。已知准确称取豆粉1.4800g,小心移入500mL的凯氏烧瓶中,然后加入研细的硫酸铜5g,硫酸钾10g和浓硫酸20mL,消化完全后,冷却,以蒸馏水定容至200mL容量瓶中,每次吸取50mL消化液,并加入一定量的氢氧化钠溶液进行蒸馏,以盛有50mL 4%硼酸溶液的接收瓶吸收馏出液,再以0.1000mol/L的盐酸标准溶液直接滴定吸收液至终点,三次平行滴定所耗用的盐酸标准液的量分别为7.70mL,7.64mL,7.58mL,而空白试液所耗盐酸标准液的量为0.24mL,试计算该种豆粉的粗蛋白含量(豆粉的蛋白质系数为5.71),并指出是否掺假。
答:蛋白质含量的计算公式:
( 5分 )
( 8分)
由于15.9900<19.00 所以该豆粉掺假。 (2分)
四、简答题。
1、维生素A及维生素C的测定中样品处理及提取有何不同之处?为什么?
①样品处理的不同:维生素A是用皂化法去除样品中的油脂,而维生素C则在草酸溶液中直接制备。②提取的不同:维生素A用□□溶液提取,维生素C用活性碳氧化后直接过滤备用。这是因为维生素A是脂溶性的维生素,用皂化法可以将其从油脂中分离出来;而维生素C则是水溶性维生素,因在酸溶液中较稳定所以在草酸溶液中制备。
2、测定脂溶性维生素时,通常采用的样品预处理方法是什么?
皂化样品→水洗去除类脂物→有机溶剂提取脂溶性维生素 ( 不皂化物 ) →浓缩→溶于适当的溶剂→测定。
四、简答题。
1. 就食品卫生而言,食品添加剂应具备哪些条件?
答:食品添加剂应具备以下条件:
(1)加入添加剂以后的产品质量必须符合卫生要求。
(2)确定用于食品的添加剂,必须有足够的、可靠的毒理学资料。
(3)加入食品后,不得产生新的有害物质;不得破坏食品的营养价值,不分解产生有毒物质。
(4)在允许使用范围和用量内,人长期摄入后不致引起慢性中毒。
2. 什么叫食品添加剂?食品添加剂的检测方法有哪些?
答:食品添加剂是指为改善食品品质和色、香、味以及因防腐和加工工艺的需要加入食品中的化学合成或者天然物质。
检测方法:容量法、分光光度发、薄层层析法和高效液相色谱法。
3、简述食品中亚硝酸盐的测定原理。
答:样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在弱酸条件下重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色偶氮染料,在538nm处有最大的吸收,通过测定吸光度与标准比较即可定量。
二、简答题。
1.食品中有害物质分哪三大类?(第十二章 p226)
①是物理性有毒有害物质, 如玻璃、金属、石子、昆虫等,在食品的生产、加工、储运等各个阶段都可能引入物理性危物质。
②是生物性有害物质, 如细菌、霉菌、李斯特菌等致病菌,还包括寄生虫等,微生物是生物性危害的基本因素之一。
③是化学性有毒有害物质, 如毒菌素、贝类毒素、重金属、农药残留、环境污染物等。
2、兽药残留检测方法主要有哪四类?分别说出他们的优缺点。
答案: ①微生物测定法:简单、快速、便宜,但较为繁琐。
②分光光度法:比较简单、便宜、易操作,但主要缺点是精确度较低。
③色谱法:分离效果好,测定精度高的优点。
④酶联免疫法:适用于快速地对药残进行筛选和普查。
3、兽药残留检测方法主要有哪四类?
答案: ①微生物测定方法 ②分光光度法
③色谱法 ④酶联免疫法
实验五:
1. 简述湿法消化的原理及优缺点。(第二章 P11)
原理:样品中加入强氧化剂,并加热煮沸,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。
(2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。
缺点:(1)产生有害气体。
(2)初期易产生大量泡沫外溢。
(3)试剂用量大,空白值偏高。